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2020年健康管理师考前冲刺核心试题:防腐剂的测定3
发布时间:2019-12-28   健康管理师网

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  防腐剂的紫外分光光度法
  
  1、原理
  
  样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来,与样品中不挥发性成分分离,然后用强酸氧化,使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解,氧化后的溶液再次蒸馏,蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了,根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
  
  样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏,得到的馏液主要是苯甲酸,还有其它酸物,再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4,将其它酸性物质氧化,再经过蒸馏,得到无杂物的苯甲酸,在225nm下测定。
  
  苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系,适合紫外分光光度仪测定。
  
  此实验要求做空白,空白中不加磷酸,因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点(样品+1N NaOH5ml)→蒸馏苯甲酸(g/㎏)= C / W * 1000
  
  薄层层析法
  
  原理:样品经过酸化后,用乙醚提取苯甲酸,然后将样品浓缩,浓缩后点样于聚酰胺薄层板上,经展开,显色后,根据比移值与标准比较定性,并进行定量。
  
  气相色谱法
  
  原理:用乙醚提取后,采用氢火焰离子检测器进行分离测定,然后与标准系列比较定量。
  
  高压液相色谱法
  
  原理:样品处理后,注入高效液相色谱仪中,利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同,使被测组分分离,用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度,与标准比较定性和定量。