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2020年健康管理师考前冲刺核心试题:防腐剂的测定2
发布时间:2019-12-28   健康管理师网

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  中和法

    1、原理
  
  在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来,将乙醚挥发后,用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物,用酚酞做指示剂,采用0.1N标准NaOH滴定至终点,然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
  
  2、试剂
  
  3、样品的处理
  
  ⑴ 固体或半固体样品(各种果酱)
  
  称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止(降低苯甲酸在水中溶解度)→用10%NaOH调为碱性(这时苯甲酸生成苯甲酸钠,并以苯甲酸钠状态存在)→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液
  
  ⑵ 含酒精样品(各种汽饮料等)
  
  取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml(除去C2H5OH)→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液
  
  ⑶ 含多量脂肪样品
  
  于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用
  
  4、操作方法
  
  吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚(50℃水浴)→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaOH滴出微红色(同时要求做空白实验 )
  
  5、计算
  
  苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100 = (N·V×0.1441/W)
  
  N : 标准氢氧化钠的浓度
  
  V: 标准氢氧化钠消耗的体积
  
  W : 样品重量
  
  0.122 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数
  
  0.1441 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数
  
  采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是:样品中有其它有机酸时,乙醚萃取时易带过来,所以此法测定误差较大。